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GA206-H型預還原氨合成催化劑
詳細描述
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GA206-H型預還原氨合成催化劑（以下簡(jiǎn)稱(chēng)GA206-H）是由山東國昌催化劑有限公司生產(chǎn)的一種鐵鈷雙活性新型節能催化劑，由于GA206-H中含有少量的鈷元素，所以它具有比傳統型氨合成催化劑更為優(yōu)良的特性。
預還原過(guò)程是在特定的裝置中完成的。GA206-H預還原氨合成催化劑是GA206氧化態(tài)氨合成催化劑在催化劑生產(chǎn)裝置中，以適合于該催化劑特性要求的還原條件，徹底還原，然后再進(jìn)行鈍化處理的產(chǎn)品。
預還原新技術(shù)的應用，對合成氨廠(chǎng)在提高催化劑還原質(zhì)量、縮短還原時(shí)間、減少原料和動(dòng)力消耗等方面都有重大的技術(shù)和經(jīng)濟意義。
1 用 途
GA206-H適用于各種高、低壓流程，也適用于等壓合成新流程，是一種節能型氨合成催化劑。
GA206-H具有易還原、低溫活性好、操作壓力低及氨凈值高的特點(diǎn)。
2 化學(xué)組分及物化性能
2.1 化學(xué)組分
本產(chǎn)品是由GA206型氨合成催化劑深加工而成，除Fe3O4， Co3O4還原成活性α-Fe 、Co 外，Al2O3、K2O、CaO等助劑組份與未還原產(chǎn)品相同。鈍化過(guò)程中吸收的氧量約為催化劑重量的2.8% 。鈍化保護層的結構為Fe（1-x）O，更容易去除。
2.2 物化性能
2.2.1 外觀(guān)：具有金屬光澤的不規則銀灰色帶磁性的固體， 外形為無(wú)定形顆粒（經(jīng)磨角球化處理）
2.2.2 粒度有如下規格（mm）：1.5~3.0、2.2~3.3、3.3~4.7、4.7~6.7、6.7~9.4、9.4~13.其他特殊粒度可根據用戶(hù)的要求提供
2.2.3 堆密度： 2.1~2.4g／ml
2.2.4 孔隙率： ~46 %
2.2.5 孔容積：0.13ml/g
2.2.6 比表面積：~15 m2/g（還原態(tài)）
2.2.7 催化劑暴露在空氣中時(shí)，易受潮而引起可溶性鉀析出，造成活性下降尤其是低溫活性下降。
2.2.8 一氧化碳、二氧化碳、水蒸氣、硫化物、磷化物、氯化物、油類(lèi)等均為催化劑毒物，可引起催化劑暫時(shí)或永久性中毒。
3 質(zhì)量標準
3.1 產(chǎn)品執行行業(yè)標準 Q/SDGC01-2009
3.2 技術(shù)指標 耐熱后活性（出口氨）：≥12.5 ％
4 工業(yè)應用
4.1 裝填
預還原催化劑是安全的產(chǎn)品，裝填前需要過(guò)篩與緊密裝填。必要時(shí)可以在裝填過(guò)程中從塔下部補充純凈N2以保護。
4.2 升溫還原
4.2.1 還原原理
預還原催化劑已經(jīng)過(guò)還原，當床層溫度升到100℃后，催化劑會(huì )吸收系統中殘存的氧氣。如果殘存的氧過(guò)多，會(huì )使還原時(shí)間延長(cháng)，因此升溫前必須將合成回路進(jìn)行置換，使常壓下回路中的氧含量小于100×10-6（V/V）。
由于在鈍化過(guò)程中吸收了大約2.8%重量的氧，所以使用前必須進(jìn)行還原。
預還原催化劑與氧化態(tài)催化劑的還原方法基本相同。不同的是預還原氨合成催化劑一般在200℃左右，便可以發(fā)生還原反應，因此工廠(chǎng)應在200℃開(kāi)始進(jìn)行水汽濃度的分析。最高還原溫度490℃，底部溫度460℃以上（有條件可以更高些），出口水汽濃度連續四小時(shí)小于0.2g/Nm3，可以認為還原結束。
4.2.2 升溫期
從催化劑升溫期，到開(kāi)始反應出水為止（室溫~200℃）這一階段稱(chēng)為升溫期。在加熱到100~120℃時(shí)，催化劑吸附的物理水將被蒸發(fā)出來(lái)。本階段升溫速率可控制在~40℃/h，系統壓力應盡可能低。一般來(lái)說(shuō)可控制在5~6MPa。本階段注意盡量減少徑向和軸向溫差。
4.2.3 還原初期
從還原開(kāi)始出水到大量出水以前，這一階段稱(chēng)之為還原初期。GA206-H還原初期溫度為200~360℃。此時(shí)催化劑已接近大量出水，升溫速度應適當減慢。此階段還原壓力應盡可能保持穩定不要輕易提高壓力，因還原出水增多，可采取加大循環(huán)量的方法增加空速，降低系統水汽濃度。
還原過(guò)程中的水汽濃度盡可能的低，一般最高不允許超過(guò)2 g/Nm3。
4.2.4 還原主期
從大量出水開(kāi)始直到主要水量出完稱(chēng)之為還原主期，即360~450℃，本階段升溫速率視水汽濃度而定，根據需要進(jìn)行壓力的調整，一般控制在8.0~10.0MPa。
4.2.5 還原末期
在大量出水之后，為了還原徹底，必須把熱點(diǎn)溫度提至允許最高溫度，并使合成塔下層溫度往上提，這一階段稱(chēng)還原末期，本催化劑的末期還原溫度為490℃，還原結束的指標為水汽濃度低于0.2 g/Nm3，下層溫度提至460℃以上。對有條件的廠(chǎng)，底層溫度盡量提到470℃的最終還原溫度。
4.2.6 輕負荷階段
還原結束應經(jīng)過(guò)1~2天的輕負荷轉后再投入正常使用，使催化劑達到高效和長(cháng)壽命。
4.3 正常使用條件
使用溫度范圍為360~510℃，使用初期熱點(diǎn)溫度控制在455~465℃（一段型）、465~475℃（多段冷激型）。
使用壓力在10~32Mpa。
使用空速范圍5000~50000h-1。
預還原氨合成催化劑，由于低溫活性好，使用初期對H2/N2比較敏感，應小心控制H2/N2。
附件1
GA206-H型預還原氨合成催化劑中、小型廠(chǎng)升溫還原方案
說(shuō)明：1. 由于裝置電爐功率和循環(huán)量的差異，可以對還原方案進(jìn)行調整。
2. 對于第一床層裝填預還原催化劑，其他床層裝填氧化態(tài)催化劑的合成塔，第一床層催化劑還原可以參照上述方案執行。
3. 分層還原的步驟可以考慮第一床層出水量少等特點(diǎn)制定方案。
預還原過(guò)程是在特定的裝置中完成的。GA206-H預還原氨合成催化劑是GA206氧化態(tài)氨合成催化劑在催化劑生產(chǎn)裝置中，以適合于該催化劑特性要求的還原條件，徹底還原，然后再進(jìn)行鈍化處理的產(chǎn)品。
預還原新技術(shù)的應用，對合成氨廠(chǎng)在提高催化劑還原質(zhì)量、縮短還原時(shí)間、減少原料和動(dòng)力消耗等方面都有重大的技術(shù)和經(jīng)濟意義。
1 用 途
GA206-H適用于各種高、低壓流程，也適用于等壓合成新流程，是一種節能型氨合成催化劑。
GA206-H具有易還原、低溫活性好、操作壓力低及氨凈值高的特點(diǎn)。
2 化學(xué)組分及物化性能
2.1 化學(xué)組分
本產(chǎn)品是由GA206型氨合成催化劑深加工而成，除Fe3O4， Co3O4還原成活性α-Fe 、Co 外，Al2O3、K2O、CaO等助劑組份與未還原產(chǎn)品相同。鈍化過(guò)程中吸收的氧量約為催化劑重量的2.8% 。鈍化保護層的結構為Fe（1-x）O，更容易去除。
2.2 物化性能
2.2.1 外觀(guān)：具有金屬光澤的不規則銀灰色帶磁性的固體， 外形為無(wú)定形顆粒（經(jīng)磨角球化處理）
2.2.2 粒度有如下規格（mm）：1.5~3.0、2.2~3.3、3.3~4.7、4.7~6.7、6.7~9.4、9.4~13.其他特殊粒度可根據用戶(hù)的要求提供
2.2.3 堆密度： 2.1~2.4g／ml
2.2.4 孔隙率： ~46 %
2.2.5 孔容積：0.13ml/g
2.2.6 比表面積：~15 m2/g（還原態(tài)）
2.2.7 催化劑暴露在空氣中時(shí)，易受潮而引起可溶性鉀析出，造成活性下降尤其是低溫活性下降。
2.2.8 一氧化碳、二氧化碳、水蒸氣、硫化物、磷化物、氯化物、油類(lèi)等均為催化劑毒物，可引起催化劑暫時(shí)或永久性中毒。
3 質(zhì)量標準
3.1 產(chǎn)品執行行業(yè)標準 Q/SDGC01-2009
3.2 技術(shù)指標 耐熱后活性（出口氨）：≥12.5 ％
4 工業(yè)應用
4.1 裝填
預還原催化劑是安全的產(chǎn)品，裝填前需要過(guò)篩與緊密裝填。必要時(shí)可以在裝填過(guò)程中從塔下部補充純凈N2以保護。
4.2 升溫還原
4.2.1 還原原理
預還原催化劑已經(jīng)過(guò)還原，當床層溫度升到100℃后，催化劑會(huì )吸收系統中殘存的氧氣。如果殘存的氧過(guò)多，會(huì )使還原時(shí)間延長(cháng)，因此升溫前必須將合成回路進(jìn)行置換，使常壓下回路中的氧含量小于100×10-6（V/V）。
由于在鈍化過(guò)程中吸收了大約2.8%重量的氧，所以使用前必須進(jìn)行還原。
預還原催化劑與氧化態(tài)催化劑的還原方法基本相同。不同的是預還原氨合成催化劑一般在200℃左右，便可以發(fā)生還原反應，因此工廠(chǎng)應在200℃開(kāi)始進(jìn)行水汽濃度的分析。最高還原溫度490℃，底部溫度460℃以上（有條件可以更高些），出口水汽濃度連續四小時(shí)小于0.2g/Nm3，可以認為還原結束。
4.2.2 升溫期
從催化劑升溫期，到開(kāi)始反應出水為止（室溫~200℃）這一階段稱(chēng)為升溫期。在加熱到100~120℃時(shí)，催化劑吸附的物理水將被蒸發(fā)出來(lái)。本階段升溫速率可控制在~40℃/h，系統壓力應盡可能低。一般來(lái)說(shuō)可控制在5~6MPa。本階段注意盡量減少徑向和軸向溫差。
4.2.3 還原初期
從還原開(kāi)始出水到大量出水以前，這一階段稱(chēng)之為還原初期。GA206-H還原初期溫度為200~360℃。此時(shí)催化劑已接近大量出水，升溫速度應適當減慢。此階段還原壓力應盡可能保持穩定不要輕易提高壓力，因還原出水增多，可采取加大循環(huán)量的方法增加空速，降低系統水汽濃度。
還原過(guò)程中的水汽濃度盡可能的低，一般最高不允許超過(guò)2 g/Nm3。
4.2.4 還原主期
從大量出水開(kāi)始直到主要水量出完稱(chēng)之為還原主期，即360~450℃，本階段升溫速率視水汽濃度而定，根據需要進(jìn)行壓力的調整，一般控制在8.0~10.0MPa。
4.2.5 還原末期
在大量出水之后，為了還原徹底，必須把熱點(diǎn)溫度提至允許最高溫度，并使合成塔下層溫度往上提，這一階段稱(chēng)還原末期，本催化劑的末期還原溫度為490℃，還原結束的指標為水汽濃度低于0.2 g/Nm3，下層溫度提至460℃以上。對有條件的廠(chǎng)，底層溫度盡量提到470℃的最終還原溫度。
4.2.6 輕負荷階段
還原結束應經(jīng)過(guò)1~2天的輕負荷轉后再投入正常使用，使催化劑達到高效和長(cháng)壽命。
4.3 正常使用條件
使用溫度范圍為360~510℃，使用初期熱點(diǎn)溫度控制在455~465℃（一段型）、465~475℃（多段冷激型）。
使用壓力在10~32Mpa。
使用空速范圍5000~50000h-1。
預還原氨合成催化劑，由于低溫活性好，使用初期對H2/N2比較敏感，應小心控制H2/N2。
附件1
GA206-H型預還原氨合成催化劑中、小型廠(chǎng)升溫還原方案
|
階段
|
溫度
℃
|
升溫速率
℃／h
|
壓力
ＭＰa
|
水汽濃度
g／Ｎm３
|
入塔
Ｈ2％
|
氨冷
℃
|
時(shí)間 h
|
|
|
階段
|
累計
|
|||||||
|
升溫
|
常溫～200
|
~50
|
6.0
|
|
﹥58
|
0～5
|
4
|
4
|
|
初期
|
200～280
|
~15
|
6.0
|
~1.0
|
≧72
|
-10
|
6~8
|
10~12
|
|
主期1
|
280~360
|
~10
|
8.0~10.0
|
﹤3.0
|
≧72
|
﹤-10
|
8~10
|
18~22
|
|
主期2
|
360～450
|
~8
|
8.0~10.0
|
﹤3.0
|
≧72
|
﹤-10
|
14~16
|
32~38
|
|
末期
|
450～490
|
﹤10
|
10~12.
|
﹤0.2
|
≧70
|
﹤-5
|
6~8
|
38~46
|
|
輕負荷
|
490～455
|
-5
|
20.0
|
|
正常
|
正常
|
24
|
|
2. 對于第一床層裝填預還原催化劑，其他床層裝填氧化態(tài)催化劑的合成塔，第一床層催化劑還原可以參照上述方案執行。
3. 分層還原的步驟可以考慮第一床層出水量少等特點(diǎn)制定方案。